電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—OES)是實(shí)驗(yàn)室中重要的無機(jī)組分分析檢測手段,因其線性范圍寬、靈敏度離、多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)成為地質(zhì)、冶金、環(huán)境等部門的。近兩年來ICP—OES的新型號儀器都具有型化、集成化、人性化、智能化的特點(diǎn)。由于其屬于精密儀器,因此,在對儀器使用中的校正和平時(shí)的保養(yǎng)應(yīng)特別認(rèn)真。
(1)波長校正和分析校正
波長校正是為使實(shí)際波長同檢測器檢出波長相一致。致可分為兩分部:先通調(diào)整儀器來對光譜儀進(jìn)行校正,然后是通過漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。光譜校正是儀器實(shí)際測得的波長與理論波長之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正,一般是通過測試一系列元素的波長來進(jìn)行校正,校正后所得數(shù)據(jù)即為對光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級光譜線隨波長、溫度變化產(chǎn)生的位移。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過程,其原理是在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測多條氫線波長,將實(shí)際值與理論值相比較,并對誤差進(jìn)行補(bǔ)償。
(2)分析校正
分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系,就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線,輸事先配好的標(biāo)樣值,再讓儀器對其進(jìn)行檢測,讓檢測值與濃度之間建立起關(guān)系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測值與濃度之間—般是線性關(guān)系。在實(shí)際工作中,存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時(shí),可以通過調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測方式來減誤差,提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件。