等離子體原子發射光譜分析常見問題
更新時間：2016-12-24 點擊量：2356
原子發射光譜法(Atomic Emission Spectrometry，AES)，是利用物質在熱激發或電激發下，每種元素的原子或離子發射特征光譜來判斷物質的組成，而進行元素的定性與定量分析的。
1、影響等離子體溫度的因素有：載氣流量：流量增，中心部位溫度下降;載氣的壓力：激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;頻率和輸入功率：激發溫度隨功率增而增高，近似線性關系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低;第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制：原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少，因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面?
提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加，譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外，毛細管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發生漂移，其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣，并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測量時，不要依次測量濃度懸殊很的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時，待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要;不損傷霧化器、炬管等。
8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配置?
不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適，會產生沉淀和渾濁;元素分組不當，會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項：
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;
把元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。
10、當采用有機試劑進行ICP分析時，有哪些特殊要求?
高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。
11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?
一般粘度的試樣，用氣動霧化進樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有：①粘度較低;②分子中的碳原子數較少;③有中等的揮發性;④不產生或少產生有毒氣體;⑤允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產生的碳沉積較少。
12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?
稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發及進入ICP通道的有機溶劑蒸發量，從而影響ICP的穩定性。
1、影響等離子體溫度的因素有：載氣流量：流量增，中心部位溫度下降;載氣的壓力：激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;頻率和輸入功率：激發溫度隨功率增而增高，近似線性關系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低;第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制：原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少，因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面?
提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加，譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外，毛細管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發生漂移，其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣，并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測量時，不要依次測量濃度懸殊很的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時，待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要;不損傷霧化器、炬管等。
8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配置?
不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適，會產生沉淀和渾濁;元素分組不當，會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項：
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;
把元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。
10、當采用有機試劑進行ICP分析時，有哪些特殊要求?
高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。
11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?
一般粘度的試樣，用氣動霧化進樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有：①粘度較低;②分子中的碳原子數較少;③有中等的揮發性;④不產生或少產生有毒氣體;⑤允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產生的碳沉積較少。
12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?
稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發及進入ICP通道的有機溶劑蒸發量，從而影響ICP的穩定性。
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